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怎樣選擇在線保護柱,又不影響分離分析?

 更新時間:2022-01-11 點擊量:1682
  怎樣選擇在線保護柱,又不影響分離分析?這是色譜工作者經(jīng)常提出的一個問題。通常,在選擇保護柱之前首先要考慮的是樣品是否清潔。對于大部分分析工作者來說,一只1cm長的保護柱便能提供充分的保護作用。但是,如果樣品非常不清潔,或工作中發(fā)現(xiàn)要經(jīng)常更換1cm的保護柱,那么就應選擇2cm或3cm長的保護柱。保護柱越長,自然所裝填的色譜填料越多,則其越能避免污染物進入分析色譜柱的機會。當然,隨著保護柱的長度加長,樣品的保留時間會比使用短保護柱長。一般來說,保護柱的內(nèi)徑與分析色譜柱的內(nèi)徑相同或相當即可。
  在線保護柱的使用與維護:
  a.保護柱的使用
  一個新的保護柱芯是沒有方向的,但是從初次使用時開始保護柱芯,就賦予了方向,因為固體顆粒物質(zhì)和強保留物質(zhì)總是從入口端到達保護柱,并在這一端開始累積。所以柱芯在開始使用后應確認好方向。
  當發(fā)現(xiàn)分析過程出現(xiàn)柱壓太高、柱效下降或分離度下降等影響分離的因素的時候,需要對保護柱進行維護,如在維護之后還是沒有得到改善則應考慮更換色譜柱。
  b.保護柱的維護方法
  先在柱套上做好標記,確認保護柱芯的正反方向;取下保護柱,在不打開卡套的前提下將保護柱反接(注意此時不能接色譜柱),用甲醇:水=20:80以3ml/min流速沖洗10min,然后再用純甲醇以3ml/min流速沖洗10min;然后,在沖完以后將保護柱正接,打開泵除去保護柱和連接管內(nèi)的空氣,再連接好色譜柱,像往常一樣使用。
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